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微波消解一ICP-MS測定多種元素

更新時間:2022-06-29點擊次數(shù):1538
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1 前言 ICP-MS 由于可同時測定多種無機元素, 近年來在元素測定方面得到了廣泛應(yīng)用, 從分析元素含量來看, ICP―AES 適用于高元素含量的分析; 而ICP―MS 則可以獲得更低的檢出限, 因此更適合痰量、 超痕量重金屬元素的分析 Is。 ICP-MS 可對質(zhì)量范圍為 6~260 的元素進行同時檢測, 可同時測定含量差別較大的各種元素, 具有簡便、 快速、 精密度高及準確性好等優(yōu)點, 因而成為各種元素的測定的有效手段。 

2 微波消解一 ICP-MS 同時測定母乳中 Ca 和 P 陳國友, 馬永華, 杜英秋等在微波消解一 ICP-MS 同時測定母乳中 Ca和 P 的方法研究中, 通過優(yōu)化試樣消解條件及 ICP-MS 儀器測定條件, 選擇適宜的內(nèi)標(biāo)元素、 同位素質(zhì)量數(shù)、 EPA200. 8 標(biāo)準 f 擾校正方程, 利用奶粉(GBWl0017) 標(biāo)準物質(zhì)及添加同收率實驗驗證方法的準確度與可靠 性, 元素測定值均在標(biāo)準值允許范圍內(nèi); 試樣平行測定相對標(biāo)準偏差 (RSD)≤2. 40%, 添加回收率在 102. 8%~104. o%。 微波消解一 ICP-MS 法同時測定母乳或鮮乳樣品中營養(yǎng)元素 Ca 和 P 含量, 結(jié)果準確度高, 靈敏度和鶯復(fù)性好, 試樣平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準偏差≤2. 4%, 鮮乳樣品添加網(wǎng)收試驗的回收率在 102. 8%-104. o%之間, 也口 I 與其他元素進行同時快速分析,降低實驗成本, 提高工作效率。 

3 ICP―MS 檢測轉(zhuǎn) Bt 基因玉米中重金屬含量 芮玉奎, 郭晶, 黃昆侖等檢測轉(zhuǎn)Bt 基因玉米中重金屬含量, 通過lCP. MS這種快速、 簡單的金屬元素檢測方法, 系統(tǒng)檢測了 轉(zhuǎn)基因 Bt 玉米種子中各種重金屬元素的含量, 結(jié)果顯示: 轉(zhuǎn)基因玉米重金屬(V, Cu, Cd, Pb,Cr, Zn 和 Hg) 含量顯著低于親本對照, 兩對轉(zhuǎn)基因抗蟲玉米及其親本對比結(jié)果非常相似; 但是有的重金屬(Ni, Co 和 As) 含量與對照相比差別沒有達到顯著水平} 兩對非轉(zhuǎn)基因玉米之間和兩對轉(zhuǎn) Bt 基因玉米只見大部分重金屬含量差別都顯著。 微量重金屬都會對人體造成危害。 重金屬主要有: 鉛、 汞, 鎘、 鉻和砷。 這些物質(zhì)在動物體內(nèi)難以降解。 容易在體內(nèi)蓄積, 會造成動物體的“三致"(致畸致癌、 致突變), 尤其是引發(fā)胚胎畸形。 實驗結(jié)果顯示轉(zhuǎn) Bt 基因玉米與親本相比, 重金屬吸收和累積規(guī)律發(fā)生明顯變化: 轉(zhuǎn)基因玉米吸收和積累大多數(shù)重金屬(Ni, Cu, Cd, As, Cr,Zn 和 Hg) 明顯減少, 而非轉(zhuǎn)基因玉米之間沒有明顯差別, 這說明轉(zhuǎn) Bt 基因玉米不易積累重金屬, 有利于其食用安全性, 但是由于目前還不知道這種改變的方向和程度的機理, 所以不能確定所有轉(zhuǎn) Bt 基因植物都是積累重金屬較少。 同時這些結(jié)果還說明外源基因的整合會引起植物對重金屬吸 收和積累的變化, 并且這種影響往往是不定向的, 所以轉(zhuǎn)基因食用性植物的推廣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過嚴格審查。 但是有的重金屬(V, Co 和 Pb) 含量與對照相比變化沒有明顯規(guī)律。 

4 ICP―MS 測定煤中多種元素的微波消解 元素分析前的預(yù)處理通常采用直接濕酸消解或灰化后再用酸消解等方法。 整個過程操作復(fù)雜, 易引入雜質(zhì)。 當(dāng)前, 微波消解技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于固體樣品的預(yù)處理過程。 微波消解技結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù), 可以快速而高精度地同時檢測多種元素。 但微波消解的條件與用酸對煤樣的元素檢測有直接影響。 利用微波消解技術(shù), 對比研究了不同溫度和用酸對煤樣消解效果的影響, 以及不同用酸對煤中十種礦物元素和 20 種重金屬元素檢測的影響。 終建立了 一套快速、 簡便而準確的煤樣微波消解及多種元素同時檢測的方法, 具有較強實用性。 

5 微波消解-ICP―MS 法測定肺癌患者肺組織中 33 種元素 張霖琳, 馬千里, 黃云超等建立了冷凍干燥微波消解 ICP-MS 法測定肺癌患者肺組織中 33 種元素的方法。 樣品經(jīng)真率冷凍干燥, 采用純化硝酸一過氧化氖體系微波消解, 稀釋定容后用 ICP―MS 對溶液進行元素的測定, 在優(yōu)化儀器工作參數(shù)后, 以銠(Rh) 和錸(Re) 雙內(nèi)標(biāo)進行校正。 測定結(jié)果表明, 元素檢出限為 0. 01~o. 45 ng?mI, 測定了標(biāo)準物質(zhì) GBW(E) 080193 牛肝中的元素, 測定值與標(biāo)準值或參考值一致, 元素精密度(RsD) 為 2. 1%~14. 3%, 回收率為 90. 1%~117. 5%。 用該法測定了 6 例肺癌患者的肺癌、 癌旁和正常組織中 33 種元素的含量。 所建立的方法快速、簡便、 準確, 適于肺組織等生物樣品中多種元素的測定。 6 結(jié)論 實驗建立了 冷凍十燥微波消解一 ICP-MS 法測定肺癌患者肺組織中多種元素的方法。 該方法采用真窄冷凍 f: 燥處理樣品, 操作簡便不易受到污染, 能保持肺組織成分不變性; 消解時樣牖和試劑量均較少, 微波消解體系密閉, 能夠有效降低污染和防止組分揮發(fā); 分析測定采用 ICP-MS 快速、 準確、 靈敏度高、 一次叮分析多種兀素。 用該法對 6 例肺癌患者的肺癌、 癌旁和正常組織中 33 種元素的含進行測定。

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